石墨爐法測定元素銅含量（提取鍺法） 鍺的測定溶劑萃取石墨爐法： nbsp; 1.方法提要樣品經(jīng)硝酸、氫氟酸、磷酸分解，用四氯化碳在c(HCl)=9.5mol/L的HCl介質(zhì)中提取鍺氯絡(luò)合物，然后反萃取用水提取。以鎳為基體改性劑，采用石墨爐原子吸收法測定水相中鍺的吸光度。共同元素不干擾測定。該方法適用于地質(zhì)樣品中(Ge)/10-2=0.001~0.05的測定。    二。試劑配制： 鍺標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液： 稱取0.0721g 光譜純GeO2 于燒杯中，加入幾粒固體NaOH 和少量水，低溫加熱溶解。冷卻后，用HCl酸化，轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。該溶液含有200 g/ml 鍺。                                                >鍺標(biāo)準(zhǔn)溶液： 取計算量的鍺標(biāo)準(zhǔn)儲存液，用HCl(1+1)逐級稀釋，配制成1.0g/mL的鍺標(biāo)準(zhǔn)溶液。鎳溶液： 稱取7.045g Ni2O3 放入燒杯中，加入少量水和5mL HCl，低溫加熱溶解。冷卻后轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。該溶液含有10 mg/ml 鎳nbsp nbsp nbsp 反萃?。?將50 ml 鎳溶液轉(zhuǎn)移至250 ml 溶解瓶中，用水稀釋至刻度，并混合。該溶液含有2 mg/ml 鎳。   三。儀器工作條件： nbsp 日立Z-8000 偏振塞曼原子吸收光譜儀鍺空陰極燈；燈電流10mA；波長265.2nm；光譜通帶0.4nm； 20L進(jìn)樣；曼恩效應(yīng)校正背景；測量峰值石墨爐的工作條件如下表所示。    四。分析步驟： nbsp nbsp稱取0.1~0.5g（精確至0.0001g）樣品放入聚四氟乙烯坩堝中，用少量水潤濕，加入5mLHF、8mL HNO3和1mL H3PO4（1+1），低溫加熱蒸發(fā)對于糖漿，添加4 mL 水并加熱以溶解鹽。將坩堝中的溶液轉(zhuǎn)移至裝有5.0ml四氯化碳和16ml鹽酸的分液漏斗中，劇烈振搖2分鐘，靜置分離。將有機相置于干燥比色管中，加入5.0 mL反萃取液，反萃取1分鐘，靜置分層。將GFAAS 儀器調(diào)整至推薦工作條件，將20 L 水相轉(zhuǎn)移至石墨爐中，測量Ge 的吸光度。繪制工作曲線： 將含0、0.5、1.0、1.5、2.0 和2.5g 鍺的標(biāo)準(zhǔn)溶液轉(zhuǎn)移至裝有5.0mL 四氯化碳的分液漏斗中，加入1mL 磷酸（1+1）和16mL 鹽酸，用水稀釋至25mL，劇烈搖動2分鐘。以下操作與樣品分析步驟相同。以Ge的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。石墨爐工作條件干燥灰化霧化凈化溫度， 8012070028002900 時，s302053 氬氣流量，mL/min 20020030200 5、分析結(jié)果的計算： 按下式計算樣品中的鍺含量nbsp nbsp nbsp類型nbsp——被測元素（成分）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其中B——指被測元素（成分）；工作曲線上測試溶液中被測元素的質(zhì)量濃度，g/mL；空白色試液中被測元素的質(zhì)量濃度，g/mL；         Vs—— 樣品溶液總體積，mL；用四氯化碳萃取鍺時，若有機相渾濁，可靜置澄清，然后吸取澄清的有機相23mL，等量一定體積的剝離溶液用于剝離。