Time:2024-03-20 06:16:41
Read:449
作者:CEO
探討能否采用石墨爐法測定元素銅含量(礦石中砷的測定方法)砷nbsp的測定;石墨爐法: nbsp; 1.方法概要樣品用硝酸和硫酸分解,制成硫酸(1+99)溶液。以(NH4)6Mo7O24溶液為基體改性劑,涂覆鉬石墨管,采用石墨爐原子吸收法測定砷的吸光度。本方法適用于地質(zhì)樣品中w(As)/10-6=0.1-50的測定。    二。試劑配制:     砷標準儲存液: 稱取1.3200 克高純?nèi)趸?,使?0 毫升。將20g/L NaOH溶液稍微加熱直至溶解。冷卻后,加入酚酞指示劑數(shù)滴,用H2SO4(1+1)中和至無色,然后過量加入1mL,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。攪拌均勻。此溶液含1000g/ml nbsp作為砷標準溶液:取計算量作為標準儲存液,用H2SO4(1+49)逐級稀釋,配制5.0g/ml nbsp作為標準品解決辦法三。儀器工作臺條件: nbsp; nbsp 日立170-50原子吸收光譜儀,鎵2B石墨爐砷空陰極燈;燈電流10mA 波長193.7nm 狹縫三速齒輪10微米; l 取樣;氘燈校準背景;測量峰值的石墨爐的工作條件如下表所示。 nbspnbsp石墨爐工作條件: nbsp;條件干燥灰化霧化凈化溫度,7072028002900時間,s10533氬氣流量,ml/min 15015001503336 0    四。分析步驟: nbsp nbsp稱取樣品0.05g(精確至0.0001g)放入50mL燒杯中,用水潤濕,加入3mL HNO3和1mL H2SO4(1+1),在低溫電爐上加熱分解,得蒸至H2SO4 冒煙。取出。稍冷卻后,加入10ml :2g/L (NH4)6mo7o 244h2o 溶液,溫熱使鹽溶解。待試液冷卻后,轉(zhuǎn)移至25mL比色管中,用水稀釋至刻度,混勻。澄清將GFAAS 儀器調(diào)整至推薦工作條件,吸取10 l 測試溶液于涂鉬石墨管中作為吸收管進行測量。同批次有空白測試工作曲線制備:個樣品含0、0.5、1.5、2.5、3.5、5.0微; g nbsp 將1 ml 標準溶液添加到一組50 ml 比色管中。 H2SO4,20mL nbsp2g/L (NH4) 6mo 7o 244h2o 溶液,用水稀釋至刻度,混勻。與樣品溶液同一批測定,以As的質(zhì)量濃度為橫坐標,相應的吸光度為縱坐標,繪制工作曲線。五、分析結(jié)果計算: 根據(jù)中國公式一般原理:(B2-B1)vsB/10-6=_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ nbsp;計算樣品中的砷含量不及物動詞注意事項(1)樣品溶解時,不能排出H2SO4煙霧,以免砷損失。 (2)在(NH4)6Mo7O24基體的改進下,當灰化溫度低于950時,砷沒有明顯的損失,但高于該溫度時,砷的損失較大。關(guān)鍵詞: 標簽: 有色金屬